Vergelijking van extractie- en zuiveringsmethoden voor sediment voor analyse met de Dr. Calux assay

Leonards, P.E.G.; Van der Veen, I.; Lohman, M.; Felzel, E.; Man, S.

Vergelijking van extractie- en zuiveringsmethoden voor sediment voor analyse met de Dr. Calux assay

Title

Vergelijking van extractie- en zuiveringsmethoden voor sediment voor analyse met de Dr. Calux assay

Author

Leonards, P.E.G.
Van der Veen, I.
Lohman, M.
Felzel, E.
Man, S.

Corporate name

TU Delft

Date

2002-09-30

Abstract

In dit rapport worden de resultaten gepresenteerd van een onderzoek dat tot doel had het in kaart brengen van eventuele verschillen in de DR-Calux respons tussen verschillende extractie- en zuiveringsmethoden van sediment. Drie met dioxine vervuilde baggerspeciemonsters (laag, midden en hoog gecontamineerd) werden in vijfvoud volgens het RIKZ SPECIE-protocol met een Soxhlet apparaat geëxtraheerd en gezuiverd met een multilayer silica gel kolom (Soxhlet-multilayer). Ter vergelijking werden in vijfvoud de sedimenten geëxtraheerd met Accelerated Solvent Extraction (ASE) en gezuiverd met de multilayer silica kolom (ASE-multilayer). Daarnaast werden de sedimenten volgens de standaard protocol van BDS, bestaande uit een ASE-extractie, zwavelverwijdering met TBA-reagens en een zuivering met zure silica, in vijfvoud opgewerkt (ASE-Silica). Alle extracten werden gemeten met de DR-Calux en de resultaten statistisch verwerkt. De midden gecontamineerde sedimentgroep bevatte een TEQ-gehalte overeenkomstig de voorgestelde CTT norm van 50 pg TEQ/g sediment. Geconcludeerd wordt dat de gemiddelde gehalten in sediment met de ASE methoden maximaal 20% lager tot 15% hoger liggen dan in sediment opgewerkt met het SPECIE protocol. Voor de middengroep (CTT-norm) was de gemiddelde DR-Calux respons significant lager (20%) met de ASE-silica methode dan met de Soxhlet-multilayer methode (SPECIE protocol). Daarnaast is gebleken dat de spreiding in de resultaten voor ASE-methoden (V.C. 5-30%) groter zijn dan de spreiding van de resultaten voor de Soxhlet-multilayer silica methode (V.C. 6%-10%). De verhoogde spreiding voor de ASE is mogelijk een gevolg van niet optimale extractieomstandigheden voor dioxinen en PCBs uit sediment en het gebruik van een extra zuiveringstrap (TBA-reagens) om zwavel te verwijderen. Geadviseerd wordt om de ASE procedure verder te optimaliseren en de zure silica zuivering/TBA reagens stap te vervangen door de multilayer silica kolom.

Subject

baggerspecie
extractie
zuivering
sediment
DR-Calux
SPECIE protocol
ASE
Soxhlet

Classification

LBP1000

To reference this document use:

http://resolver.tudelft.nl/uuid:139da5e9-7051-4b25-984d-00e30cc82353

Publisher

RIVO

Source

C048/02 voor Rijkswaterstaat, RIKZ.

Part of collection

Hydraulic Engineering Reports